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為保證高錳酸鹽指標(biāo)測定的準(zhǔn)確性要做好全過程的質(zhì)量控制(上)

時(shí)間:2023-05-15 10:18:11   訪客:409

       高錳酸鹽指標(biāo)是一個(gè)相對條件指標(biāo),其測量結(jié)果與水樣的采集和保存、樣品體積、反應(yīng)體系的酸度、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、水浴加熱時(shí)間和溫度、空白值、滴定條件、和終點(diǎn)判斷。和其他因素。因此,為保證高錳酸鹽指標(biāo)測定的準(zhǔn)確性,必須做好全過程的質(zhì)量控制。
      概念:高錳酸鹽指數(shù)是指在一定條件下,以高錳酸鉀(KMnO4)為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑量,以單位氧(O2,mg/L)的毫克/升表示。因?yàn)檫@種方法在規(guī)定的條件下只能部分氧化水中的有機(jī)物,而揮發(fā)性有機(jī)物不計(jì)入測定值,不是理論需氧量,也不是反映水中總有機(jī)物含量的標(biāo)度,所以術(shù)語高錳酸鹽指數(shù)作為水質(zhì)指標(biāo),與重鉻酸鉀法的化學(xué)需氧量不同。化學(xué)需氧量是反映水中還原性物質(zhì)多少的綜合指標(biāo),也是衡量水中有機(jī)物含量的評(píng)價(jià)指標(biāo)。一般來說,對于干凈的水質(zhì),可以采用高錳酸鉀法測定水中的耗氧量;對于嚴(yán)重污染的水質(zhì),一般采用化學(xué)需氧量來計(jì)算水質(zhì)耗氧量。
      原理:在試樣中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸,在沸水浴中加熱(30±2)min,高錳酸鉀會(huì)氧化試樣中的部分有機(jī)和無機(jī)還原性物質(zhì),反應(yīng)后過量加入草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀,過量的草酸鈉用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。通過計(jì)算得到樣品中的高錳酸鹽指數(shù)。高錳酸鹽是高錳酸鹽形成的鹽,含有四面體高錳酸根離子MnO-4,其中錳的氧化態(tài)為+7具有強(qiáng)氧化性。在酸性溶液中,高錳酸根離子被還原成無色的Mn離子,反應(yīng)式為:MnO-4+C(有機(jī)物)+H+=Mn2++CO2↑+H2O; MnO-4+C2O24-+H+=Mn2++CO2↑+H2O。
整個(gè)程序概覽:
一、水樣采集和保存
水樣應(yīng)裝在帶磨口塞的硼硅酸鹽玻璃容器中,盛裝前應(yīng)用水樣沖洗瓶壁。水樣采集后最好盡快分析,因?yàn)樗畼又杏形⑸?,?huì)分解有機(jī)物,引起高錳酸鹽指標(biāo)的變化。若當(dāng)天無法完成分析,可在水樣中加入硫酸,直至水樣的pH<2,置于0-5℃的環(huán)境中,保存期為2天。取樣時(shí)應(yīng)搖動(dòng)貯水瓶,使水樣分布均勻,以保證水樣具有代表性。如果水樣上漂浮有藻類,取樣時(shí)應(yīng)避免,因?yàn)樵孱悤?huì)使高錳酸鹽指數(shù)的結(jié)果偏高。
二、取水樣的體積
本標(biāo)準(zhǔn)的測量范圍較低0.5~4.5mg/L,僅適用于清水水質(zhì)的測定;對于污染嚴(yán)重的水,可適當(dāng)稀釋后取少量水樣進(jìn)行測定。從測試結(jié)果可以看出,如果采樣量太小,則氧化劑相對較大,導(dǎo)致測量結(jié)果偏高;當(dāng)進(jìn)樣量過大時(shí),消耗一定量的氧化劑后,溶液的氧化能力減弱,導(dǎo)致測量結(jié)果偏低。要求取水樣的體積為回滴過量Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗的KMnO4溶液的4-6mL左右。
三、溶液的酸度
參照國標(biāo)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),加入不同量的1+3硫酸3、4、5、6、7mL,高錳酸鹽指數(shù)隨溶液不同而不同,可見溶液的酸度有很大的對高錳酸鹽指數(shù)測定的影響。
測定高錳酸鹽指數(shù)的酸滴定法屬于氧化還原反應(yīng)。反應(yīng)體系的酸度對整個(gè)實(shí)驗(yàn)的速度和方向影響很大,所以酸度一定要合適。酸度低時(shí),高錳酸鉀易被氧化生成二氧化錳沉淀,使高錳酸鉀的氧化作用降低,使測定結(jié)果降低;酸度越大,高錳酸鉀的氧化作用越大,被氧化水的還原性物質(zhì)越多,高錳酸鹽指數(shù)的表現(xiàn)就越大。實(shí)驗(yàn)時(shí)加入1+3硫酸是為了保證實(shí)驗(yàn)處于酸性環(huán)境,但不能加鹽酸或硝酸,因鹽酸會(huì)引入氯離子干擾因素,鹽酸本身呈還原性,可被高錳酸鹽氧化成氯氣;硝酸是強(qiáng)氧化劑,能與草酸鈉發(fā)生反應(yīng)。
四、水浴加熱時(shí)間
參照國標(biāo)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),將水浴加熱時(shí)間分別設(shè)置為15、20、25、30、35分鐘,其他步驟同國標(biāo)方法,研究不同水浴加熱時(shí)間的效果對高錳酸鹽指標(biāo)值測定的影響。測試結(jié)果表明,隨著水浴加熱時(shí)間的延長,高錳酸鹽指數(shù)的結(jié)果也變大。
這可能是因?yàn)榉磻?yīng)時(shí)間越長,反應(yīng)進(jìn)行得越深,溶液消耗的高錳酸鉀越多,剩余的高錳酸鉀越少,表示的高錳酸鹽指數(shù)越大。由于高錳酸鹽指數(shù)的測定是有條件的試驗(yàn),試驗(yàn)應(yīng)嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)操作(沸水浴加熱(30±2)min)。將水樣放入水浴中,從水浴冒出第一個(gè)氣泡開始計(jì)時(shí)。在實(shí)際測試過程中,需要將多個(gè)樣品的加熱時(shí)間分開,使用具有提醒功能的定時(shí)器,留出足夠的時(shí)間進(jìn)行滴定。


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